زینترینگ دو مرحله ای سرامیک های ساختاری (بخش دوم )
نمونه های NiCuZn با کوچکترین اندازه ی دانه که در این مطالعه تولید شد، دارای اندازه ی دانه ی 200 nm و دانسیته ای بزرگتر از 97 % بود. در اصل این نمونه ابتدا تا دمای 850℃ حرارت داده شد و سپس تا 800℃ سرد شد و به مدت 6 ساعت زینتر شد( در این نمونه رشد دانه رخ نداده است). در مورد دیگر، نمونه تا دمای
حرارت دهی می شود و اندازه ی دانه ای بین 700 تا 800 nm بواسطه 4 ساعت قرارگیری ماده در دمای 
، ایجاد می شود. شکل 5 تصویر SEM از این دو نمونه را نشان داده است. یکی از نمونه ها به روش متداول تولید شده است در حالی که نمونه ی دیگر به روش زینترینگ دو مرحله ای تولید شده است.
نمودارهای نفوذپذیری وابسته به فرکانس نمونه های سرامیکی تولید شده با روش های زینترینگ دو مرحله ای و روش زینترینگ معمولی در شکل 6 آورده شده است. نمونه ی تولید شده با روش زینترینگ دو مرحله ای دارای نفوذپذیری اولیه در دمایی بالاتر از 1000 درجه می باشد که سه برابر مقدار بدست آمده به روش معمولی است. این نفوذپذیری مغناطیسی خیلی بالا قبل از پیشنهاد استفاده از ریزساختارهای یکسان و با دانسیته ی بالا برای این منظور، گزارش شده بود.
یک مقاومت DC مناسب نیز برای فریت مورد نیاز است تا بوسیله ی آن از خزش در حین آبکاری الکتریکی جلوگیری شود. این مسئله ممکن است موجب افزایش کیفیت اجزا شود. معمولا با روش های تولید متداول، سرامیک هایی با مقاومت DC در گستره ی
تا
تولید می شود که به سختی این نیاز را برطرف می کنند. فریت های با اندازه ی بسیار ریز که بواسطه ی روش زینترینگ دو مرحله ای تولید می شوند، دارای مقاومت DC بالاتر از
هستند که این مقدار مقاومت برای کاربردهای عملی مناسب است. یکی از فاکتورهای مهم تأثیرگذار بر روی مقاومت سرامیک، نسبت مرزدانه های موجود در یک پلی کریستال است. این نسبت با کاهش اندازه دانه، افزایش می یابد. از این رو ممکن است در اندازه دانه های بسیار ریز مقاومت فوق العاده مشاهده شود.
اکسید روی مورد استفاده در این وریستورها دارای ساختار ورتزایت هستند و به عنوان یک نیمه رسانا تلقی می شوند. با افزودن*** 
به عنوان کمک ذوب فاز مایع، سرامیک های اکسید روی به طور گسترده به عنوان وریستور مورد استفاده قرار می گیرند. وریستورهای تجاری که با استفاده از روش زینترینگ معمولی تولید می شوند، شامل غیر هموژنی های ریزساختاری و شیمیایی و اندازه ی دانه ی بزرگتر از 5 میکرون هستند. به عنوان یک نتیجه باید گفت که آنها زود خراب می شوند و این مسئله استفاده از آنها را در ولتاژهای بالا، محدود می کند( ولتاژهای بالاتر از 10 kV/cm). با استفاده از روش زینترینگ دو مرحله ای، Duran و همکارانش وریستورهای دپ شده با اکسید بیسموتی تولید کردند که دارای اندازه ی دانه ی زیر میکرون بود. این سرامیک ها دارای یک ضریب جریان غیر خطی 270 و میدان شکست(
) در حدود 20 kv/cm است. این مقادیر بیشتر از مقادیر مشاهده شده در وریستورهای اکسید روی تجاری تولید شده با روش معمولی است.
در این کار، نانو پودرهای اکسید روی دوپ شده با اکسید بیسموت( کل افزودنی های که 2 % بودند از اکسید بیسموت،
، CoO و اکسید منیزیم تشکیل می شوند) بوسیله ی روش تجزیه ی حرارتی یک پیش ماده ی پلیمری دارای سیترات فلزی، تولید شدند. این پودرها دارای ناحیه ی سطح
و اندازه ی ذره ی 28 nm می باشند. بعد از پرس ایزواستاتیک این پودر در فشار 200 MPa، توده های خام با استفاده از زینترینگ دو مرحله ای مستحکم شدند. بعد از حرارت دهی اولیه تا دمای 
و زینترینگ ماده به مدت 5 دقیقه، دما کاهش داده می شود و به دمای
می رسد و در این دما به مدت 10 ساعت نگه داشته می شود. رشد دانه در طی مرحله ی دوم زینترینگ، جلوگیری می شود در حالی که فرایند متراکم شدن پیشرفت می کند و بدین وسیله دانسیته ی کاملی با اندازه ی دانه ی 500 nm حاصل می شود. در موردی دیگر، بعد از اجرای مرحله ی اول در دمای 940، زینترینگ در دمای
به مدت 6 ساعت ادامه می یابد تا اندازه ی دانه برای بدنه های سرامیکی با دانسیته ی بالا به 500 nm برسد. به طور عکس، در زینترینگ معمولی، اندازه ی دانه برای بدنه های سرامیکی با دانسیته ی بالا در حدود 5 میکرون بود. دانسیته ی بحرانی مورد نیاز برای مرحله ی اول مابین 80 تا 80 % می باشد. با حصول این دانسیته ی بحرانی، بدنه های با دانسیته ی بالا در طی مرحله ی دوم زینترینگ ایجاد می شود.
در سیستم
، یک فاز مایع در بالاتر از دمایتشکیل می شود. بنابراین میزان تراکم قابل توجهی بوسیله ی زینترینگ فاز مایع حاصل می شود( دمای اولیه بالاتر از 850℃ می باشد). در این فرایند آریش سریعی از نانو ذرات اکسید روی ایجاد می شود. از مشاهدات انجام شده بوسیله ی SEM، این فهمیده شده است که فاز مایع بین دانه ای در دمای اولیه به صورت پیوسته است اما در دمای دوم این فاز پیوسته نمی باشد. این مسئله نشاندهنده ی این موضوع است که یک وابستگی قوی دمایی در زاویه ی بین دو سطح وجود دارد. در طی سرد کردن از دمای بالاتر به دمای پایین تر، تر شوندگی سریع مایع از دو مرزدانه به نقاط سه گانه عقب نشینی می کند. بعد از آن بیشتر دانه های اکسید روی در تماس مستقیم با همدیگر هستند و یک فاز مایع در بین آنها قرار گرفته است. به همین دلیل، از موبیلیته ی مرزدانه ها در زینترینگ دو مرحله ای، جلوگیری می شود.
ویژگی های الکتریکی یک وریستور به طور قابل ملاحظه ای به دانسیته و یکنواختی ریزساختار، بستگی دارد. اندازه ی دانه ی کوچک ظاهرا یک مزیت افزوده می باشد. به عنوان یک نتیجه، باید گفت، زینترینگ دو مرحله ای وریستورهایی تولید می کند که دارای کارایی الکتریکی عالی هستند.
